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鋼鐵零件的發(fā)黑處理
  發(fā)布時間:2018年11月04日 點擊數(shù):

1  概述:

       1.1 鋼鐵制品在空氣中與氧接觸,表面會形成一層氧化物薄膜。但自然成膜大多數(shù)不夠致密完整,因而也不能防止金屬繼續(xù)被氧化腐蝕。而發(fā)黑處理,是人為形成致密氧化膜的化學(xué)方法,在鋼鐵制品的防腐處理中常被應(yīng)用。 

       1.2 鋼鐵氧化處理方法很多,有堿性氧化法、無堿氧化法、高溫氣體氧化法和電化學(xué)氧化法等。工業(yè)上,曾經(jīng)廣泛采用的是堿性氧化法。 

       1.3 堿性氧化法的特點是,色澤美觀、無氫脆、有彈性、 膜層厚(0.5-1.5μm),對零件的尺寸和精度無顯著影響,對零件殘余應(yīng)力也有一定消除作用。

  1.4 發(fā)黑處理:是將鋼鐵金屬零件浸沒在很濃的堿和氧化劑的溶液中,在一定溫度下加熱、氧化,使金屬表面生成一層均勻致密而且與基體金屬表面結(jié)合牢固的四氧化三鐵薄膜的工藝。這層薄膜,對金屬表面的防腐有很好的作用。由于實際生產(chǎn)中受各種因素的影響,這層薄膜的顏色有藍(lán)黑色、黑色、藍(lán)色(所以有時又稱發(fā)藍(lán))等等。 

  1.5 發(fā)黑處理的目的主要有以下三點:

        一是對金屬表面起防銹作用。

        二是增加金屬的美觀光澤。

        三是部分消除工件的殘余應(yīng)力。 

2  氧化膜形成的基本原理

      2.1 原理:鋼鐵零件在很濃的火堿(NaOH)和氧化劑(亞硝酸鈉NaNO2或硝酸鈉NaNO3)溶液中加熱,開始表面受到NaOH的微腐蝕作用,析出亞鐵離子,亞鐵離子與火堿和氧化劑起作用,生成亞鐵酸鈉(Na2FeO2)和鐵酸鈉(Na2Fe2O4),然后再由鐵酸鈉與亞鐵酸鈉進(jìn)一步起作用,生成四氧化三鐵(Fe3O4)。其化學(xué)反應(yīng)方程式如下:

在氧化劑的存在下,鐵與堿作用生成亞鐵酸鈉:

                       3Fe+NaNO2+5NaOH→3Na2FeO2+NH3↑+H2O

亞鐵酸鈉向溶液里擴(kuò)散與氧化劑相遇,進(jìn)一步氧化成鐵酸鈉(Na2Fe2O4):

                      8Na2FeO2+NaNO3+6H2O→4Na2Fe2O4+NH3↑+9NaOH

               或:6Na2FeO2+NaNO2+5H2O→3Na2Fe2O4+NH3↑+7NaOH

鐵酸鈉與未被氧化的亞鐵酸鈉作用,生成四氧化三鐵(Fe3O4)保護(hù)膜:

                        Na2Fe2O4+Na2FeO2+H2O→Fe3O4↓+4NaOH

        由于某些情況,在形成四氧化三鐵膜的同時,有部分鐵酸鈉水解,生成紅色的氧化鐵水合物(Fe2O3?mH2O)沉淀于工件表面上,表現(xiàn)為紅銹或棕繡。這是要力求避免的,這種現(xiàn)象一般在氫氧化鈉濃度過高、亞硝酸鈉濃度過低時產(chǎn)生。這是由于溶液中存在膠體狀氧化鐵的緣故。

        根據(jù)這個理論,鋼件上的晶體轉(zhuǎn)化膜,是Fe3O4從其過飽和溶液中結(jié)晶析出,并附著在工件表面而得到的。它的結(jié)晶與厚度取決于金屬----液相界面液相區(qū)Fe3O4的過飽和。

        在這個理論基礎(chǔ)上,還需要考慮對鋼的氧化機(jī)理有著重大影響的其它方面:

        首先,F(xiàn)e(OH)2 ¯ 或 HFeO2¯ 在有氧的介質(zhì)內(nèi)十分不穩(wěn)定,在強(qiáng)烈地吸附氧的同時,它會瞬間轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵或鐵酸鹽。

        硝酸鹽要在鐵的存在下,才會還原為鐵的亞硝酸鹽或亞硝基化合物。無論是硝酸鹽還是亞硝酸鹽,都不能直接氧化二價鐵離子。Fe氧化的化合物可能是Fe(NO)n,不含有這個化合物的新溶液是不能得到良好的膜層的。

        在成膜過程中,金屬上的氧化物也應(yīng)算作基底的一部分,它可導(dǎo)致局部電池的電極反應(yīng)延緩進(jìn)行。所以這部分氧化物的多少,對四氧化三鐵膜形成的影響,不可忽視。

        2.2 氧化膜的性質(zhì):

        鋼鐵上的氧化膜,主要由亞鐵----高鐵氧化物Fe3O4組成,其余部分可能為它的水合物。氧化膜的結(jié)構(gòu)、色澤和防護(hù)性能取決于它的的厚度。極薄的膜(2-4nm)并不改變鋼件表面外觀,也不具有防護(hù)作用。厚度大于2.5μm的氧化膜則無光澤,呈黑色或灰色,結(jié)構(gòu)疏松,抗磨性能差。較為適合的厚度是0.6-0.8μm,呈黑色或藍(lán)黑色,而且是有光澤的致密膜層。鋼材的化學(xué)成分對氧化膜的外觀和結(jié)構(gòu)有明顯影響。合金鋼和低碳鋼一般難以得到帶光澤的深黑色或藍(lán)黑色膜,且膜上易混有紅銹色的氧化鐵掛灰。

  3  發(fā)黑液組成及各組成物的作用:

        發(fā)黑溶液有各種不同配方,但基本的組成物不外乎堿和氧化劑。生產(chǎn)中,堿多使用氫氧化鈉(NaOH),氧化劑多使用硝酸鈉或亞硝酸鈉(NaNO3、NaNO2)。為了改善氧化膜的質(zhì)量和色澤,往往還添加一些磷酸三鈉等其它藥品。下面分述各組成物的作用:

  3.1 氫氧化鈉(NaOH)的作用

  3.1.1使零件表面產(chǎn)生輕微腐蝕,析出亞鐵離子,促進(jìn)氧化膜的形成。

  3.1.2濃度的提高,可提高溶液的沸點,保證發(fā)黑液在需要的溫度下工作。由于氧化是在溶液的沸點或接近于沸點的溫度下進(jìn)行的,而溶液的沸點與濃又存在著很好的對應(yīng)關(guān)系,所以這兩個因素其實是一回事兒。也就是說,要想成膜的溫度高一些,那么氫氧化鈉溶液的濃度就要高一些,反之,溶液濃度低,其沸點也低。溶液沸騰后再升溫就變得困難起來,這時候溫度必須借水份蒸發(fā)的濃縮作用升高,但這會將造成很大的能耗浪費(fèi)。氫氧化鈉濃度與沸點關(guān)系見下表:

 表一   氫氧化鈉濃度與沸點對應(yīng)表:

NaOH (g/L)

400

500

600

700

800

900

1000

1100

沸點(℃)

117.5

125

131

136.5

142

147

152

157

        發(fā)黑液中其它組成物也有提高沸點的作用,但都不如NaOH強(qiáng)烈,所以生產(chǎn)上多用調(diào)整NaOH濃度來調(diào)整發(fā)黑液工作溫度。也就是說使用其相應(yīng)濃度下的沸點。

        工作溫度越高,成膜速度也越快,最終獲得氧化膜的厚度也越厚。但厚膜容易疏松,易被擦掉,也就是說不牢固。因此,氧化溫度要適宜,一般不超過145℃。槽液溫度過高,也易使鐵酸鹽加速水解而在工件上形成含水氧化鐵的紅色掛灰,以致膜層質(zhì)量低劣。

  3.1.3去油作用,有利于氧化膜生成。

  3.2 硝酸鈉、亞硝酸鈉(NaNO3、NaNO2)的作用

        硝酸鈉、亞硝酸鈉在發(fā)黑液中起氧化作用,與堿及離子相互作用生成氧化膜。亞硝酸鈉作氧化劑時,得到黑色膜層,光澤好,也在生產(chǎn)中最常用。(注:亞硝酸鈉是某毒品的生產(chǎn)原料之一,需到公安部門備案才可采購。)

  3.3 磷酸三鈉的作用

        磷酸三鈉的作用有兩種說法,一是磷酸三鈉溶解后能產(chǎn)生大量氣泡,加劇發(fā)黑液翻動,迫使污物不吸附零件表面,有利于形成均勻氧化膜。另一種說法是磷酸三鈉與零件表面污物起作用,生成一種較輕的物質(zhì),上浮在槽液表面,這樣會使得零件表面清潔,有利于氧化膜的不斷增厚及致密。

        磷酸三鈉的加入量一般為20-40g/L。 

  4  影響氧化膜生成的主要因素

  4.1 氫氧化鈉含量的影響

        在整個發(fā)黑過程中控制氫氧化鈉在適當(dāng)濃度以內(nèi)是很重要的。前面“表一”已經(jīng)說明,氫氫氧化鈉濃度決定槽液的沸點,濃度低,達(dá)不到所需正常溫度,所得氧化膜薄、顏色淺、發(fā)花、防護(hù)作用差。而氫氧化鈉濃度過高,又會促使氧化膜溶解,使已產(chǎn)生的氧化膜被破壞,易出現(xiàn)紅色掛灰、疏松、多孔等缺陷。

        在發(fā)黑槽的設(shè)計中,需要根據(jù)槽的容積合理設(shè)計加熱功率。功率過小,升溫速度慢。功率過大,工作過程中水分蒸發(fā)太快,易使槽液濃縮而升高槽液沸點,使成膜質(zhì)量變差。所以,宜將加熱功率設(shè)計成可調(diào)式的,槽液沸騰后,使用較小功率保持槽液沸騰狀態(tài)即可。槽的外壁最好設(shè)有保溫層。

4.2 亞硝酸鈉的影響

        亞硝酸鈉是發(fā)黑液的主要介質(zhì),他對氧化膜的生成和質(zhì)量有很大影響。

        亞硝酸鈉濃度高,氧化速度快,膜層致密牢固,但膜層薄。

        亞硝酸鈉濃度低,氧化速度慢,膜層厚而疏松,容易剝落。

        因此,需要把亞硝酸鈉的濃度控制在合適的范圍內(nèi)(詳見5.2.1.3)。 

  4.3 溫度的影響

        發(fā)黑過程,溫度對氧化膜的形成影響很大。實際生產(chǎn)中一般都是保持槽液在沸騰的狀態(tài)下工作,而槽液的沸騰溫度與氫氧化鈉的濃度直接相關(guān)。溫度升高,氧化膜厚而致密;但溫度過高時,又會使氧化膜在堿液里的溶解度升高,這樣結(jié)晶速度減慢,膜層疏松,色澤差。溫度低,氧化不充分,顏色淺,膜薄,抗蝕能力差。

  4.4 三價鐵Fe+的影響

        發(fā)黑液中氧化鐵(Fe2O3)的含量對氧化膜生成過程及質(zhì)量影響很大。當(dāng)氧化鐵缺少時(特別是新配溶液),得到的氧化膜較厚,但結(jié)構(gòu)疏松,耐磨性能極差,容易剝落擦去。這是由于零件表面鐵離子析出過多,氧化過度的緣故。一般正常的發(fā)黑液,大約是30%的鐵離子形成氧化膜,70%的鐵離子溶解在溶液中。所以新配溶液,須要先加一些鐵進(jìn)去(如生鐵屑),以提高初液中鐵離子含量,而不是靠過度氧化工件來獲得。

        但是,溶液中三價鐵含量過高,又會降低氧化速度,氧化膜厚度會變薄,耐蝕性變差。三價鐵含量太高時,正常氧化膜甚至不會產(chǎn)生,而是產(chǎn)生帶半透明的紅褐色薄膜,嚴(yán)重時發(fā)黑膜甚至肉眼難見。槽液中氧化鐵含量過高,是發(fā)黑不上色的原因之一。

        槽液中三價鐵含量以0.5-2g/L為宜。如果出現(xiàn)三價鐵含量過高現(xiàn)象,則可以稀釋溶液至對應(yīng)沸點120℃左右,部分鐵酸鈉可水解成Fe(OH)3沉淀,除去沉淀物,然后加熱濃縮,或添加氫氧化鈉使沸點升至工藝溫度。亦可按5-10mL/L比例加入甘油沸煮,此時液面浮渣即為紅褐色的鐵氧化物,撇去即可。 

  4.5 發(fā)黑時間和工件化學(xué)成分的關(guān)系

        鋼鐵工件上的氧化膜,實際上是其表面的腐蝕產(chǎn)物。鋼件的含碳量高,膜的耐蝕性差,但易于氧化,發(fā)黑需要的時間短;反之,鋼件的含碳量低,則難于氧化,但氧化膜的耐蝕性好,發(fā)黑時間要長一些。鋼鐵件發(fā)黑,應(yīng)根據(jù)其化學(xué)成分,選擇適當(dāng)?shù)臏囟群蜁r間,并在生產(chǎn)過程中加以嚴(yán)格控制,這樣才可以保證發(fā)黑膜的質(zhì)量。發(fā)黑溫度和時間與鋼鐵工件化學(xué)成分的關(guān)系詳見表二。

表二       鋼材化學(xué)成分與發(fā)黑溫度及時間對應(yīng)表

鋼材成分

發(fā)黑液溫度(℃)

發(fā)黑時間(min)

 0.7%C以上  碳素鋼

135-138

15-20

0.4%-0.7%C 碳素鋼

 138-142

20-40

0.1%-0.4%C 碳素鋼

140-145

35-60

合金鋼

140-145

50-60

高速鋼

135-138

30-40

  5  發(fā)黑工藝過程

        發(fā)黑處理工藝上可分為三個階段:發(fā)黑處理前的準(zhǔn)備、發(fā)黑處理、發(fā)黑后的輔助加工。

        具體工藝流程是:堿性化學(xué)除油→熱水洗→流動冷水洗→酸洗(工業(yè)濃鹽酸)→流動冷水洗→流動冷水洗→發(fā)黑(堿性化學(xué)氧化)→回收槽浸洗→流動冷水洗→熱水洗→皂化→熱風(fēng)或余溫烘干→檢驗→浸油。

        下面分述各個階段具體要點:

  5.1 發(fā)黑處理前的準(zhǔn)備

  5.1.1裝框

        裝在同一筐內(nèi)的零件,應(yīng)考慮其處理溫度與時間是否一致(參照表一、表二),否則就必須分開裝框。為了使氧化時間一致,在裝框時零件間要留有間隙,工件隔條要設(shè)計合理,盡量是點接觸,要使槽液能夠流暢穿越或沖刷工件。有盲孔的小零件,宜采用滾筒形式發(fā)黑。

  5.1.2去油

        零件表面有油污,會污染酸洗液并且影響酸洗質(zhì)量和氧化膜的生成,所以零件除油必須徹底。

        去油液溫度一般為90-100℃,嚴(yán)重油污可以將堿液濃度調(diào)至沸點120℃左右。工作最適宜在沸騰狀態(tài)下去油。時間15-30分鐘,以零件可以完全被水浸潤為準(zhǔn)(滴水于工件表面上肉眼觀察,水膜均勻四散,沒有聚集現(xiàn)象)。 

  5.1.3酸洗

        一般采用工業(yè)濃鹽酸為酸洗液(濃度>30%)。酸洗可以去除零件表面氧化皮及銹跡,增加表面活性使之易于氧化。酸洗液使用久了鹽酸濃度會下降,酸洗效率會降低,應(yīng)該及時補(bǔ)充或更換新液。

        另外,工件表面噴砂(注意:是噴石英砂,不是拋鋼丸)也是不錯的前處理工藝。因為噴過砂的工件表面,油、銹都已除盡,且亦具備表面活性。可以取代酸洗、堿洗。需要注意的是工件表面不能有漏噴區(qū)域。

        綜上所述,準(zhǔn)備階段的任務(wù)是合理裝框,徹底除油、除銹,使工件獲得潔凈有活性的表面。

  5.2 發(fā)黑處理

        將徹底除油、除銹潔凈的工件放入發(fā)黑槽中進(jìn)行發(fā)黑處理(詳見表二)。

  5.2.1發(fā)黑液成分配比:

  5.2.1.1氫氧化鈉(NaOH)含量

        鐵酸鹽和亞鐵酸鹽在濃堿液中的溶解度都很大,當(dāng)三者共同存在時,就會析出Fe3O4,從而在工件表面上形成結(jié)晶,并迅速連片成氧化膜層。

        Fe3O4在堿溶液中的溶解度很小,但當(dāng)堿液濃度增大時,其溶解度將相應(yīng)提高,因此過分高的堿液濃度將使析出的Fe3O4成核數(shù)量減少,同時供晶核長大的空間較大,結(jié)果會生成厚膜,堿濃度超過一定值后,更容易生成疏松的氫氧化鐵,使膜層質(zhì)量變差。

        實踐表明:NaOH濃度以500-850g/L為宜。

  5.2.1.2亞硝酸鈉(NaNO2)含量

        NaNO2在發(fā)黑中起著氧化劑的作用。含量少時產(chǎn)生的晶核少,易形成厚而松的氧化膜;含量多時產(chǎn)生的晶核多,易形成薄膜。

  5.2.1.3亞硝酸鈉與氫氧化鈉的比例

        要獲得適宜厚度而致密的氧化膜,亞硝酸鈉與氫氧化鈉的比例必須適當(dāng)。一般生產(chǎn)中控制二者比例為:亞硝酸鈉:氫氧化鈉=1:3----1:10。

  5.2.2發(fā)黑液的配制步驟

  5.2.2.1在發(fā)黑槽內(nèi)加入2/5容積的清水。

  5.2.2.2將計算量的氫氧化鈉放在網(wǎng)籃中,吊入槽內(nèi),緩慢加熱使氫氧化鈉溶解。

  5.2.2.3再將計算量的亞硝酸鈉放入槽中,使其溶解。

  5.2.2.4加水到所需量,并將溶液加熱至沸騰,測其沸點,補(bǔ)充或蒸發(fā)水分使沸點到要求溫度。   

  5.2.2.5鐵屑處理:向槽液加入鐵屑或鐵粉,比例為30g/L,煮沸5-10分鐘后撈出。

  5.2.3發(fā)黑操作

  5.2.3.1發(fā)黑液在工作過程中,由于水分不斷蒸發(fā)的濃縮作用,會使沸點逐漸升高。所以零件應(yīng)該在下限溫度入槽,一筐或幾框結(jié)束后,應(yīng)往槽中少量加水(補(bǔ)充已經(jīng)蒸發(fā)掉的水)。亦可根據(jù)沸騰指示溫度,對照表一,進(jìn)行精確計算,加水調(diào)低沸點。加水時,應(yīng)沿槽壁緩緩加入,防止水沸騰濺出堿液傷人!

  5.2.3.2為了得到色澤均勻的膜層,在零件入槽5---10分鐘后,可取出零件,放入清水中翻動幾次,改變零件之間的接觸點,再重新入槽發(fā)黑,特別對于合金鋼零件,往往需要多次進(jìn)行這種操作才能獲得滿意的膜層。

  5.2.3.3對于發(fā)黑要求較高的零件,往往需要多次發(fā)黑。即在如槽發(fā)黑10-20分鐘后,將零件自槽中取出酸洗,將氧化膜酸洗去除并清洗后,再入槽發(fā)黑,有時甚至需要重復(fù)兩次,經(jīng)過這樣處理的氧化膜,色澤均勻不產(chǎn)生花斑。 

  5.3 發(fā)黑后的輔助加工

  5.3.1冷水或溫水清洗,以去除工件上的堿液,時間30-60秒。

  5.3.2沸水清洗,進(jìn)一步去除零件上的堿液,一般時間2-5分鐘,工件同時被加熱,出水后靠自身余熱可以烘干工件。堆積較厚的小零件,宜采用熱風(fēng)吹干。

  5.3.3皂化,皂化液濃度3-5%,(如使用肥皂做造化液,肥皂加入重量比列為0.3%-0.5%,碾碎化開后再入槽)。皂化溫度70-90℃,時間2-3分鐘。皂化處理后,氧化膜中的微孔得到填充,也使氧化膜由親水性變?yōu)橄铀?,且增加光澤?/p>

  5.3.4浸油,一般是浸防銹油,浸油形成一層油膜,抗蝕能力更高,并使氧化膜更加光澤美觀。

       需要補(bǔ)充說明的是,發(fā)黑處理處理所用的原料都是危險、管制的化學(xué)物品,工藝過程產(chǎn)生的污染也很大!所以,發(fā)黑線的設(shè)計要充分周密考慮蒸汽、酸氣、廢水的收集、處理、排放。要充分了解國家相關(guān)環(huán)保標(biāo)準(zhǔn),力求做到內(nèi)外環(huán)保達(dá)標(biāo)!

        市面上有很多常溫發(fā)黑液商品可供選擇,但效果參差不齊。需要根據(jù)自身要求,在耐蝕驗證的基礎(chǔ)上擇優(yōu)選擇。有嚴(yán)格要求的發(fā)黑處理,上述是可選的方案。

  6  發(fā)黑常見瑕疵及防止辦法

  6.1花斑

        花斑是氧化膜的色澤深淺不一現(xiàn)象,是氧化不均勻所致。

        造成花斑的原因多數(shù)是由于裝筐太密,零件表面相互接觸而氧化不均所致。其次,零件去油、酸洗不徹底。所以,防止花斑出現(xiàn)就是合理裝筐,使槽液能夠完整地浸沒工件,流暢地刷洗表面。各階段,嚴(yán)格執(zhí)行工藝規(guī)范。

  6.2色淡

        氧化膜過淺或氧化膜不是完全黑色,而且有光亮的斑點。這是由于氧化不足所致。造成氧化不足是原因可能是時間不足,也有可能是出槽溫度過低,更可能是槽液濃度偏低,應(yīng)視情況加以調(diào)整后繼續(xù)發(fā)黑。工件擺放有死角,槽液流動不暢、溫度不均勻也是原因之一。

  6.3氧化膜附著力差

        原因亞硝酸鈉(NaNO2)含量低,適當(dāng)調(diào)高濃度。

  6.4零件表面有紅棕色掛霜

        氫氧化鈉濃度過高。

        槽液中Fe³+   含量過多。

        零件表面出現(xiàn)紅棕色層,是含水紅色氧化鐵(Fe2O3?mH2O)生成的現(xiàn)象,多數(shù)情況下是槽液中氫氧化鈉含量過多、溫度過高的結(jié)果。所以,發(fā)紅時,應(yīng)調(diào)低槽液中氫氧化鈉濃度,降低沸點。

        對于已經(jīng)發(fā)紅的零件可以采取以下措施:

        輕度發(fā)紅的零件,冷水洗,發(fā)黑槽加水降溫,再發(fā)黑幾分鐘,如此重復(fù)1-3次。

        如果發(fā)紅現(xiàn)象很嚴(yán)重,則應(yīng)重新酸洗后重新發(fā)黑。

  6.5零件表面有黃綠色掛霜

        氧化鐵溫度過高(槽液溫度過高)。

        亞硝酸鈉含量過高。

  6.6零件存放期間出現(xiàn)白色掛霜

        發(fā)黑后,清洗不徹底。防止這種缺陷的根本措施就是保持清洗槽的潔凈以及零件發(fā)黑時充分清洗干凈。

  7    發(fā)黑膜質(zhì)量檢查

  7.1 外觀

         發(fā)黑膜一是取決于鋼鐵零件的表面狀態(tài)、發(fā)黑處理工藝條件及零件材料成分,一般為藍(lán)黑色或深黑色。具體地說:

        碳素鋼及低合金鋼——黑色

        鉻硅鋼——棕黑色

        高速鋼——黑褐色

        鑄鋼和含硅較高的特種鋼——褐色或灰褐色

        外觀檢查時,將零件放入日光燈下離眼睛300mm觀察其表面,顏色應(yīng)均勻一致,無明顯花斑及銹跡,無劃痕、裂紋、污點等缺陷。 

  7.2 發(fā)黑膜疏松度測定

        將去油后的發(fā)黑零件用3%中性硫酸銅滴定,在30秒內(nèi)不顯示銅色為合格。 

  7.3 發(fā)黑膜耐蝕性測定

        草酸點滴實驗,將5%(重量)草酸試液在室溫下滴三滴于干燥的試件表面上,8分鐘目測滴液處呈黑色至黑褐色,帶淺色邊緣為合格,若為灰色、帶淺灰色邊緣為不合格。 

 

來源:每天學(xué)點熱處理